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饮用水硫酸盐检测方法详解

时间:2012/8/4 10:10:15 点击:1947

 硫酸盐检测方法详解

  硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

  饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

  测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

  水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致。1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

  (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5及15cm等规格。

  ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。

  ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般<0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带,孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。

  滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

  (2)过滤与沉淀洗涤

  将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下3-4cm处并与烧杯壁靠紧。采用“倾注法”过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀。在开始过滤时要不断察看是否有细小沉淀进入滤液中。如有,应反复过滤。因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服。

  洗涤沉淀也可采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤。为了提高洗涤效果,可采用“少量多次”的方法洗涤。即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的。例如,沉淀中含水(母液)0.5mL,设其杂质含量为1,用20mL洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5mL洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5mL水分,其杂质含量仅约为7×10-5。这就说明了用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低。

  沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质。因为沉淀物并非绝对不溶解的(BaSO4的溶度积为1.1×10-10),洗涤液用量少,可减少误差。1.5.7炭化的温度应尽量低些,切不可着火燃烧,否则灰分可随火焰飞扬损失。

  2铬酸钡分光光度法(热法)反应式为:

  根据比色结果,间接计算出硫酸盐的含量。铬酸钡分光光度法有热法、冷法两种,热法适用于硫酸盐浓度较高的水样,冷法适用于硫酸盐浓度在100mg/L以下的水样。.Andreus及Elserman等采用铬酸钡与硫酸盐反应,以加热除去水中C03 2-的干扰并促进反应,随后用碘量法测定被硫酸盐取代生成的铬酸盐,从而间接定量测定水中的硫酸盐。此法经北京市卫生防疫站改进,以分光光度法测定所产生的铬酸盐,提出了分光光度法热法,经与容量法对比试验,
 

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作者:不详 来源:网络
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